1 範圍(wéi)

本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)食品(pǐn)中(zhōng)環(huán)己(jǐ)基(jī)氨基磺酸鈉的三(sān)種測(cè)定方法— 氣相色譜法，高效液(yè)相(xiāng)色譜法(fǎ)，液(yè)相(xiāng)色譜(pǔ)質譜(pǔ)法(fǎ)。

第(dì)一(yī)法(fǎ) 氣相色譜(pǔ)法(fǎ)

標(biāo)準技(jì)術內容(róng)：

檢(jiǎn)出限為0.01 g/kg，定(dìng)量限為(wéi)0.03 g/kg。待(dài)測物在(zài)6ug/mL~600ug/mL範圍內,綫性關係(xì)良好(hǎo)。9家機(jī)構(gòu)對28個(gè)典(diǎn)型(xíng)試(shì)樣基(jī)質(zhì)及(jí)4個盲(máng)樣進(jìn)行了驗證，三水(shuǐ)平(píng)加標平均(jūn)回收率範圍(wéi)81.4%~108.6%，相(xiāng)對標準偏差範(fàn)圍0.41%~8.01%，盲(máng)樣(yàng)檢測結(jié)果(guǒ)滿(mǎn)足(zú)統(tǒng)計學要求。

耗材：

正庚(gēng)烷  色譜純(chún)

石(shí)油醚：沸(fèi)程 30-60°C

硫(liú)酸  95%—98%（質量分(fēn)數）

密(mì)度：1.184g/mL"

硫酸溶(róng)液（200g/L）

亞硝酸鈉

澱粉酶(méi)：酶(méi)活(huó)力≥1500U/g

無(wú)水乙(yǐ)醇(chún)

環己基(jī)氨基磺酸鈉(139-05-9)標準(zhǔn)品(pǐn)：純(chún)度≥99%（國家(jiā)認(rèn)證(zhèng)並授(shòu)予(yú)標準物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)品）

（甜蜜素(sù)）環(huán)己(jǐ)基氨基磺酸(suān)標準(zhǔn)儲備(bèi)液(yè)（6mg/mL）

（甜蜜(mì)素）環(huán)己(jǐ)基氨基磺(huáng)酸標準(zhǔn)中間液(yè)（1200㎍/mL）

離心(xīn)管（50ml 具(jù)有螺紋蓋(gài)刻(kè)度(dù)離(lí)心管）

有(yǒu)機相微孔濾膜：0.45um孔(kǒng)徑  Φ50

色譜柱(zhù)：內(nèi)塗50%苯基-50%甲(jiǎ)基聚矽氧烷的中等極性(xìng)毛(máo)細(xì)管30m*0.32mm*0.25um或者同等性(xìng)能的(dí)色譜(pǔ)柱(zhù)"

第(dì)一法氣(qì)相色(sè)譜法(fǎ)所需(xū)試(shì)劑耗材推薦品牌

第(dì)二法(fǎ) 高效液相(xiāng)色譜(pǔ)法(fǎ)

標準(zhǔn)技(jì)術內容：

檢出(chū)限(xiàn)為(wéi)0.01 g/kg，定量(liáng)限為(wéi)0.03 g/kg。待測(cè)物(wù)在6ug/mL~ 600 pg/mL範圍(wéi)內(nèi)，綫性(xìng)關(guān)係良(liáng)好。9家(jiā)機構對(duì)30個典型試(shì)樣(yàng)基質及(jí)5個盲(máng)樣(yàng)進行了驗證(zhèng)。三(sān)水(shuǐ)平加標平均(jūn)回收率範圍80.8%~ 109.3%，相對標(biāo)準偏差範(fàn)圍 0.17 %~ 7.60%，盲樣(yàng)檢測(cè)結(jié)果(guǒ)滿足統計學要(yào)求。

耗(hào)材：

正庚烷(wán)  色譜純

乙腈(jīng)  色(sè)譜(pǔ)純

石(shí)油(yóu)醚：沸(fèi)程 30-60°C

硫酸(suān)  95%—98%（質量(liáng)分(fēn)數）

密度(dù)：1.184g/mL"

硫酸溶(róng)液（1+1）

次氯酸(suān)鈉

碳酸氫鈉

無(wú)水乙(yǐ)醇(chún)

離(lí)心管（50ml 具有(yǒu)螺(luó)紋蓋刻度(dù)離(lí)心管(guǎn)）

有(yǒu)機相微(wēi)孔(kǒng)濾(lǜ)膜：0.45um孔徑(jìng)

色譜柱：C18柱(zhù) 4.6mm*150mm 5um 或同等(děng)性能

第二法高(gāo)效液(yè)相色(sè)譜法(fǎ)所需(xū)試(shì)劑耗(hào)材推薦品(pǐn)牌

第(dì)三法 液(yè)相色(sè)譜-質(zhì)譜法(fǎ)

標(biāo)準技術(shù)內(nèi)容(róng)：

檢(jiǎn)出限(xiàn)為(wéi)0.03 mg/kg,定量限為(wéi)0.10mg/kg。待測物在10.0ng/mL~ 1000ng/mL範圍(wéi)內，綫性關係良(liáng)好(hǎo)。9家(jiā)機(jī)構對(duì)30個典型試(shì)樣基質(zhì)及(jí)5個(gè)盲(máng)樣進行了驗(yàn)證，三(sān)水平(píng)加標平均(jūn)回收率(shuài)範(fàn)圍87.3%~108.7%，相對(duì)標(biāo)準偏差範(fàn)圍0.41%~7.25%，盲(máng)樣(yàng)檢(jiǎn)測(cè)結(jié)果滿足(zú)統計(jì)學要求(qiú)

耗材：

乙腈  色(sè)譜(pǔ)純

甲酸 色(sè)譜(pǔ)純

甲(jiǎ)醇  色譜(pǔ)純(chún)

二氯甲烷(wán)

環己(jǐ)基(jī)氨(ān)基磺酸同(tóng)位素(sù)內標儲備液（100㎍/mL）

離(lí)心管(guǎn)（50ml 具有(yǒu)螺(luó)紋蓋刻(kè)度離心管）

有機(jī)相(xiāng)微(wēi)孔(kǒng)濾膜：0.22um孔徑

色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)：表麵多孔C18柱(zhù)3.0mm*100mm 2.7um或同(tóng)等性能(néng)

第(dì)三法液(yè)相色(sè)譜-質譜法所需試(shì)劑(jì)耗材(cái)推(tuī)薦(jiàn)品牌

總結:

本(běn)標(biāo)準(zhǔn)第(dì)一法氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)法適(shì)用於(yú)食品(除(chú)蒸酒，發酵酒(jiǔ)，配(pèi)製酒，料酒外)中環(huán)已(yǐ)基氨(ān)基(jī)磺(huáng)酸(suān)鈉(nà)的測(cè)定(dìng);第二(èr)法液相色譜法和第(dì)三法液(yè)相色譜-質譜/質增(zēng)法(fǎ)適用於食(shí)品(pǐn)中環(huán)已(yǐ)基(jī)氨基(jī)磺(huáng)酸鈉的(dí)測定(dìng)。本(běn)次(cì)修訂(dìng)擴(kuò)大了適(shì)用(yòng)範圍(wéi)，從除脂方式(shì)，提(tí)取(qǔ)溶(róng)劑，提取條(tiáo)件，提取時(shí)間(jiān)，衍(yǎn)生(shēng)條(tiáo)件(jiàn)破乳方(fāng)式(shì)，色譜(pǔ)條(tiáo)件，質譜條件等方(fāng)麵對於環(huán)已基(jī)氨基磺酸(suān)的(dí)前(qián)處(chǔ)理條件(jiàn)和(hé)儀(yí)器條件進行優(yōu)化(huà)。第三(sān)法液相色譜-質(zhì)譜(pǔ)/質(zhì)譜(pǔ)法改(gǎi)為(wéi)內標(biāo)法進行(háng)定(dìng)。